什么是微波消解
微波消解仪
微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿(法消化。在微波消解过程中,将样品和试剂置于加压且透射微波的容器罐中,使试样达到高的沸点,微波加热试剂的同时,高的压力使酸试剂和样品充分接触并最终迅速溶解样品。
微波消解的特点
微波激活特性使样品溶解和萃取更容易;快速加用的热和密闭容器得到的高压,可提高溶解和萃取温度,高效制氧;使用密闭容器使常规消解法易挥发元素如As、B、Cr、H常g、Sb、Se、Pb和Sn不损失;减少试剂用量,获得低的空白值,降低环境污染;减少酸雾对实验室空气和操作人员的危害;制样更容易控制,更自动化。
关于微波消解
重要性
大部分定量分析技术需要样品以液体状态进样,因此样品的前处理,尤其是固体样品的消解处理在理化分析中至关重要。前处在线理的误差严重影响分析结果。传统的消解方法耗时长,消工具解质量低,并且具用的有一定的污染性。正逐渐被更加优质的微波消解方法所替代。随着人们对食品药品安全,尤其是重金属检测的重视,微波消解仪的安全性,消解完全性越来越受到重视。
微波消解仪的工作原理
与传统加热原理有本质区别,选择性加热,金属材料不会对微波进行吸收,微波可以穿透绝缘体,极性分子的物质会吸收微波(如水、酸等)极性分子在微波场中随微波的频率快速变换方向,使分子间相互碰撞摩擦,吸收微波能量,从而升高温度。
微波消解仪的加热特点
一体加热
微波加热是一体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,提高加热速率的同时均匀常用的度也得到提高。缩短了加热的时间,更为快速高效。微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。
过热现企业象
微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。在微波场中,“供热”方式与电炉完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”,因而,对一些低沸常用的点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热。密闭溶样罐中的试剂能提供更微波高的温度,有利于试样的消化。
为什么要对微波消解仪进行检测?
1.安全性
2.提高试验的准确性及重复性
3.延长设备及相关耗材的使用寿命
检测方法及数据分析
温度对实验结果的影响,几种测量方法的对比,系统工作原理,核心部件技术特点。温度是影响实验结果的关键
温度测量
微波消解仪的温度测量并不是简单的校准消解仪控制系统的精度,而是在某一设定温度下(例如:180℃)测量特定位置消解罐内的温度精度、波动度、升降温速率以及各个消解罐之间的温度均匀度。
几种测量方法的对比
1.有线方式(TC/RTD)
有线方式(光纤)无法解决传输问题(稳定及引出),不适用于转子,消解罐不匹配
2.有线方式(光纤)
无法解决传输问题(引出),不适用于转子,消解罐不匹配
3.无线非接触式(红外)
无法解决传输(引出),发射率及抗干扰等问题,消解罐不匹配
4.无线接触式(专用系统)
可解决传输、抗干扰等问题,合理的外形设计可匹配不同的消解罐。
系统工作原理
将)专用的记录单元放置在微波消解罐内部,测量消解罐内被测液体温度;根据微波消解仪的转子进行布点——在不同位置的消解罐根据微波消解仪的查询转子进行布点——在不同位置的消解罐内放置专用的记录单元;通过专用的自动数据处理装置,读取记录单元内的温度数据;最终通过软件,对数据进行分析,得出被测微波消解仪的温度精度、波动度、升降温速率及温度均匀度。
核心部件技术特点
1.外保护壳
屏蔽微波辐射,为电路部分提供保障;高密封结构,确保在高温高压高湿环境下使用;螺纹及焊接处平滑处理,最小限度反射畸形波。
2.电路部分
耐高温器件(可用于180℃工艺测量);高精度测量:0.1℃。
★残波吸收涂层微波
专利技术,纳米级材料;为电路部分提供多一层的保障;可有效减少残波干扰。
检测现状及市场分析
检测市场现状分析,检测工作的开展现状,检测市场的完善过程,)未来发展方向。
市场分析
1.理化中心
对各类食品、农产品、药品、保品、食品接触及包在线装材料等,提供重金属检测等服务
2.食药查询监部门
对各类食品、农产品、药品及相关样品,提供重金属检测等服务。
3.制药企业(中药)
尤其是生产中药的及部分原料药企业,需要对被加工品及成品的重金属含量进行检测。
4.出入境检验检疫
对食品、农产品、药品、及相关进出口产品进行检验
检测现状
1.需求明确
近年来,很多CNAS实验室找到法定计量机构,寻求微波消解仪管理软件的检测服务及相关合作。
2.门槛高
由于工具被测环境的复杂性——检测空间狭小,高温,高压,高湿,腐蚀性,微波辐射等,造成检测难(度极大,使得大部分地区检测工作处于空白。
3.我们的工作
集合了国内外多方的专家,在研制标准器的同时,协企业助各地法定计量机构开展相关检测工作及编写适合当地检测需求的校准规范。
逐步完善的检测市场
1.地方规范不断完善
2常017年,我们配合成都市计量院,参与编写了微波消解仪温度参数的四川省校准规范,这也是全国第一个此类检测项目的校准规范。随后内蒙古、黑龙江、山西等管理软件各地区均开始了校准规范的编写工作。
2.检测能力不断完善
2017年至今,我们与十余个法定计量机构合作并协助在当地开展了微波消解仪温度参数的检测工作。
3.未来发展方向
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